蒸留とは何ですか?漢王朝における蒸留の工程は何ですか?

蒸留とは何ですか?漢王朝における蒸留の工程は何ですか?

蒸留は、液体混合物を分離して精製するために一般的に使用される方法です。また、液体化合物の沸点も測定できるため、純粋な液体化合物を識別する上で重要な役割を果たします。次は興味深い歴史エディターが詳しく紹介しますので、見てみましょう!

一般的に使用される蒸留装置は、標準的な地上口器具で組み立てられ、丸底フラスコ、蒸留ヘッド、温度計、凝縮器、受管、受フラスコで構成されています。通常のガラス器具で蒸留装置を組み立てる場合、通常は分岐管付きの蒸留フラスコを使用し、各ガラス器具をゴム栓で接続します。

導入

液体の同位体混合物を加熱し、2つの同位体分子の揮発性(沸点)の差を利用して同位体を分離する方法。同位体混合物を加熱して気相と液相の両方に存在する場合、揮発性の高い同位体分子は気相に多く存在し、揮発性の低い同位体分子は液相に多く存在します。このようにして、揮発性の同位体は気相に濃縮され、揮発性の低い同位体は液相に濃縮されます。たとえば、軽水(H20)の沸点は常圧で100℃ですが、重水は揮発性が高く、気相には水素が多く、液相には重水素が多くなります。この方法は、装置と操作手順が簡単ですが、多くのエネルギーを消費します。蒸留は、今でも工業規模で軽同位体を分離するための主要な方法の1つです。

液体の分子は分子運動により表面から溢れ出る傾向があります。この傾向は温度が上昇するにつれて増加します。液体を密閉された真空システム内に置くと、液体分子は溢れ続け、液面上部に蒸気を形成します。最終的に、分子が液体から逃げる速度は、分子が蒸気から液体に戻る速度と等しくなり、蒸気は一定の圧力を維持します。このとき、液面上の蒸気は飽和状態に達し、これを飽和蒸気といい、液面にかかる圧力を飽和蒸気圧といいます。実験により、液体の飽和蒸気圧は温度にのみ関係していること、つまり、液体は特定の温度で特定の蒸気圧を持つことがわかっています。これは、液体が蒸気と平衡状態にある圧力を指し、システム内の液体と蒸気の絶対量とは関係ありません。

液体を加熱すると、温度の上昇とともに蒸気圧が増加します。液体の蒸気圧が増加し、外界から液体表面に加えられる圧力(通常は大気圧)の合計と等しくなると、液体の内部から大量の気泡が抜け、液体が沸騰します。このときの温度を液体の沸点といいます。明らかに、沸点は外部圧力の大きさに関係しています。沸点は通常、0.1 MPa の圧力下での液体の沸騰温度を指します。たとえば、水の沸点は 100°C です。これは、0.1MPa の圧力下で水が 100°C で沸騰することを意味します。他の圧力での沸点は圧力を示す必要があります。たとえば、水は85.3KPaで95℃で沸騰します。水の沸点は95℃/85.3KPaと表すことができます。

液体を加熱して沸騰させ、その液体を蒸気に変え、その後その蒸気を冷却して再び液体に凝縮するという一連の操作を蒸留と呼びます。明らかに、蒸留は揮発性物質と非揮発性物質を分離することができ、また、沸点の異なる液体の混合物を分離することもできます。ただし、より良い分離効果を得るには、液体混合物の成分の沸点が大きく異なる必要があります (少なくとも 30 °C)。常圧蒸留の場合、大気圧が0.1MPaぴったりにならないことが多いため、厳密には観測された沸点に補正値を加算する必要があります。ただし、一般的に偏差は非常に小さいため、大気圧が2.7KPa異なっても、この補正値は±1℃程度であり、無視できます。

液体の入ったフラスコをアスベストネットの上に置き、下からガスランプで加熱します。液体の底と加熱されたガラスの接触面に蒸気の泡が発生します。液体に溶けた空気やボトルの壁に薄い膜として吸着された空気は泡の形成を助け、ガラスの粗い表面も泡の形成を促進します。このような小さな気泡(気化中心と呼ばれる)は、より大きな蒸気気泡の核として機能することができます。沸点に達すると、液体は大量の蒸気を小さな泡の中に放出します。泡の総圧力が増加して大気圧を超え、液柱によって生成された圧力を克服できるほどになると、蒸気泡は上昇して液面から逃げ出します。

したがって、液体の中に小さな空気やその他の蒸発中心がたくさんある場合、液体は安定して沸騰することができます。液体に空気がほとんどなく、ボトルの壁が非常にきれいで滑らかな場合は、泡が形成されるのは非常に困難です。このように加熱すると、液体は沸騰せずに沸点よりはるかに高い温度まで上昇することがあります。この現象を「過熱」と呼びます。一旦泡が形成されると、この温度での液体の蒸気圧は大気圧と液柱圧力の合計をはるかに超えるため、上昇する泡は非常に急速に成長し、ボトルから液体が溢れることもあります。この異常沸騰現象は「突沸」と呼ばれます。

したがって、沸騰補助剤を加熱前に加えて、蒸発中心に導入し、スムーズに沸騰させる必要があります。沸騰補助剤は、一般的に、壊れた磁器の破片やゼオライトなど、空気を吸着する緩い多孔質の表面を持つ物体です。あるいは、一端が閉じられた複数の毛細管を使用して気化中心を導入することもできます (毛細管は十分に長いため、上端が蒸留フラスコの首に載り、開いた端が下を向くことに注意してください)。いかなる場合でも、沸点近くまで加熱された液体に沸騰助剤を加えないでください。大量の蒸気が突然放出され、蒸留フラスコから大量の液体が噴出する可能性があり、危険です。加熱前に沸騰補助剤を加えるのを忘れた場合は、沸騰補助剤を加える前にまず熱源を取り除き、加熱した液体が沸点以下に冷めるまで待ってから沸騰補助剤を加えてください。沸騰が途中で止まった場合は、再加熱する前に新しい沸騰補助剤を追加する必要があります。

最初に添加された沸騰補助剤は、加熱時に空気を追い出し、冷却時に液体を吸収したため、効果がなくなった可能性があります。また、浴液による間接加熱を使用する場合は、浴液の温度を留出液の沸点より 20 ℃ 高く保ってください。この加熱方法は、ボトル内の留出液の各部分の温度差を大幅に低減できるだけでなく、蒸気の泡がフラスコの底だけでなく液体の縁に沿って上昇することを可能にするため、過熱の可能性を大幅に低減できます。

純粋な液体有機化合物は、特定の圧力下で特定の沸点を持ちますが、固定された沸点を持つ液体は必ずしも純粋な化合物であるとは限りません。これは、一部の有機化合物は、特定の沸点を持つ他の成分と二成分または三成分の共沸混合物を形成することが多いためです。不純な物質の沸点は、その不純物の物理的特性と、純物質との相互作用によって決まります。不純物が非揮発性の場合、溶液の沸点は純物質の沸点よりわずかに高くなります (ただし、蒸留中に実際に測定されるのは、不純な溶液の沸点ではなく、逃げる蒸気が凝縮と平衡状態になる温度、つまり、ボトル内の留出物の沸点ではなく、留出物の沸点です)。不純物が揮発性である場合、蒸留中に液体の沸点は徐々に上昇します。または、2 つ以上の物質が共沸混合物を形成するため、蒸留プロセス中に温度は変化せず、一定の範囲内に留まります。したがって、沸点が一定であることは、それが純粋な化合物であることを意味するものではありません。

沸点差の大きい混合液を蒸留する場合、沸点の低い液体を先に蒸留し、その後に沸点の高い液体を蒸留し、揮発性のない液体は蒸留器内に残ります。こうすることで、分離・精製の目的を達成することができます。したがって、蒸留は液体化合物を分離および精製するために一般的に使用される方法の 1 つであり、重要な基本操作であり、熟練して習得する必要があります。しかし、沸点が近い混合物を蒸留する場合、さまざまな物質の蒸気が同時に蒸発しますが、沸点の低い物質が多くなり、分離と精製の目的を達成することが難しくなるため、分留に頼らざるを得ません。蒸留プロセス中の純粋な液体化合物の沸点範囲は非常に狭い(0.5〜1℃)。したがって、蒸留を使用して沸点を決定することができます。蒸留によって沸点を測定する方法は定温法です。この方法では、10 mL を超える大量のサンプルが必要です。サンプルの量が少ない場合は、微量法を使用する必要があります。

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